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Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 17931 (2022) Citar este artículo

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La oportunidad de crear diferentes patrones de nanopartículas magnéticas en superficies es muy deseable en muchas aplicaciones tecnológicas y biomédicas. En este documento, esta capacidad se demuestra por primera vez utilizando una tecnología de impresión por chorro de aerosol (AJP) controlada por computadora. AJP es un proceso de impresión sin máscara, sin contacto y impulsado digitalmente que tiene ventajas distintivas sobre otras tecnologías de creación de patrones, ya que ofrece una deposición de escritura directa versátil y de alta resolución de una amplia gama de materiales en una variedad de sustratos. Esta investigación demuestra la capacidad de AJP para imprimir de forma fiable patrones finos y de gran superficie de nanopartículas de óxido de hierro superparamagnético (SPION) tanto en material rígido (vidrio) como en materiales blandos y flexibles (películas de polidimetilsiloxano (PDMS) y poli-L-láctico). ácido (PLLA) nanopelículas). La investigación identificó y controló variables de proceso influyentes que permitieron realizar tamaños de características en la región de 20 μm. Este método podría emplearse para una amplia gama de aplicaciones que requieren un proceso flexible y receptivo que permita un alto rendimiento y un patrón rápido de material magnético en grandes áreas. Como primera prueba de concepto, presentamos nanopelículas magnéticas estampadas con manipulabilidad mejorada bajo control de gradiente de campo magnético externo y que son capaces de realizar movimientos complejos como rotación y flexión, con aplicabilidad en robótica blanda y aplicaciones de ingeniería biomédica.

Las nanopartículas de óxido de hierro magnético han ganado gran atención debido a su amplia variedad de aplicaciones potenciales en diversos campos como la biomedicina, la catálisis, la energía y el monitoreo ambiental1,2,3,4,5,6,7. Dentro de este marco, a menudo se necesita la disposición espacial de las nanopartículas magnéticas en patrones bien definidos a través de un sustrato para lograr funciones específicas deseadas. Esto se destaca en varias aplicaciones, pero el desarrollo de un método de fabricación eficiente y efectivo para el modelado controlado de nanopartículas magnéticas en superficies sigue siendo un desafío importante8,9,10,11,12,13. Las combinaciones de técnicas litográficas y autoensamblaje convectivo se pueden utilizar para abordar algunos de los problemas; Hasta la fecha, se han utilizado diferentes procesos de fabricación basados en plantillas, incluida la litografía fotográfica y de electrohaz8, la litografía blanda9,10 y la nanolitografía con bolígrafo de inmersión11 para generar patrones de estructuras magnéticas con dimensiones en la escala de longitud de sub-100 nm a micrómetros. Sin embargo, existen algunas limitaciones inherentes asociadas con estos métodos, incluida la necesidad de múltiples pasos de procesamiento e instrumentación compleja que los hace lentos y costosos, y su naturaleza basada en plantillas que hace inviable la personalización masiva y la producción iterativa, flexible y de alto rendimiento. Alternativamente, las técnicas de escritura directa, como la impresión por inyección de tinta12 y la escritura directa por láser13, son atractivas debido a sus características de mayor simplicidad, flexibilidad de diseño, creación rápida de prototipos y ahorro de material. Sin embargo, en su formato convencional, ofrecen una resolución de impresión limitada con un tamaño de característica mínimo en el rango de 50 a 100 µm12.

Esta investigación propone el uso de Aerosol Jet Printing (AJP) como un proceso de fabricación habilitador que podría introducir nuevas posibilidades de producir patrones magnéticos a escalas micrométricas en diferentes sustratos. AJP es una tecnología emergente de escritura directa sin contacto que se ha explorado en una amplia gama de aplicaciones para la fabricación digital de componentes electrónicos, actuadores, sensores y superficies estructuradas para la ingeniería de tejidos13,14,15,16,17. El principio de funcionamiento de AJP es el uso de un aerosol enfocado para la impresión de alta resolución (hasta 10 μm) de una variedad de materiales con desplazamientos entre la boquilla y el sustrato de 1 a 5 mm, lo que permite crear patrones sobre estructuras existentes, diferentes texturas superficiales , a través de superficies curvas y en canales18,19,20. Según la viscosidad de la tinta y el rendimiento de impresión requerido para la aplicación, se puede utilizar la atomización ultrasónica o neumática, lo que permite la impresión de materiales líquidos con un amplio rango de viscosidad (1–1000 cP). Los ejemplos de materiales utilizados hasta la fecha incluyen polímeros, nanopartículas metálicas, cerámicas y proteínas21,22,23,24,25,26,27. En el campo de los materiales magnéticos, Craton et al. informó recientemente sobre el uso de AJP para la deposición de nanopartículas de ferrita de níquel-zinc/nanocompuestos de poliimida para aplicaciones de envasado en microondas28.

En este trabajo presentado, se seleccionaron nanopartículas de óxido de hierro superparamagnético (a menudo denominadas SPION) para investigar AJP para la deposición a microescala de patrones magnéticos en diferentes sustratos. Entre los materiales magnéticos, los SPIONs son de gran interés en aplicaciones biológicas y biomédicas debido a su alta biocompatibilidad y baja toxicidad29,30. Estas propiedades, junto con su alta susceptibilidad magnética, su magnetización de alta saturación y su capacidad para convertir la energía electromagnética en calor bajo un campo magnético alterno, son muy relevantes en aplicaciones como la administración de fármacos31, hipertermia32, biodetección33, bioimagen30, ingeniería de tejidos34 y control remoto. micro/nanodispositivos controlados para medicina mínimamente invasiva35,36. Los microdispositivos con SPION decorados en la superficie demostrados hasta la fecha incluyen micropinzas, micronadadores y microrobots para la terapia guiada por imágenes37,38,39.

En la Fig. 1 se ilustra un esquema del aparato AJP y el proceso utilizado en este trabajo para depositar patrones SPION a microescala en diferentes sustratos. corriente enfocada en diferentes sustratos, y luego fijada usando un paso de secado (Fig. 1a). Nuestro aparato AJP se compone de una etapa de 5 ejes de alta resolución hecha a medida que mueve el sustrato debajo de la corriente de aerosol bajo control numérico computarizado (CNC). El diseño se crea en gráficos estándar o software de diseño asistido por computadora (CAD) antes de traducirse al código de control de la máquina (G-Code) (Fig. 1b). Al combinar esto con la alta resolución del AJP, se facilita el modelado de rangos de escala macro a micro (Fig. 1c). Demostramos el uso de AJP para producir de forma fiable estructuras magnéticas impresas a microescala en la región de 20 μm de ancho tanto en sustratos rígidos (portaobjetos de vidrio) como en sustratos blandos y flexibles como películas de polidimetilsiloxano (PDMS) y ácido poli-L-láctico. (PLLA) nanopelículas. Se seleccionó PDMS como sustratos de impresión porque es de particular interés para microfluidos blandos y robots blandos40,41. Se seleccionaron películas de PLLA con espesor submicrométrico (también llamadas nanopelículas o nanoláminas) porque se ha encontrado que son adaptables a muchas aplicaciones biomédicas, como nanoparches inyectables en superficies de órganos internos, alternativa innovadora al alambre tradicional para suturar heridas en espacios abiertos. y cirugía mínimamente invasiva, o soportes flexibles para el crecimiento celular42,43,44,45. Dentro de este marco, el uso de AJP para depositar libremente patrones SPION a microescala en estructuras existentes de estos materiales puede proporcionar funcionalidad adicional y allanar el camino para nuevas capacidades y aplicaciones, que van desde microdispositivos magnéticos con rendimiento de locomoción mejorado hasta andamios magnéticos. para la ingeniería de tejidos. Como primera prueba de concepto, se fabricaron nanopelículas estampadas con PLLA con una variedad de diseños en escala micro/milimétrica. Como consecuencia de la creación de patrones asimétricos de SPION, se crearon nanopelículas magnéticas que demuestran una capacidad de control mejorada bajo un gradiente de campo magnético externo, demostrando su capacidad para realizar movimientos secuenciales planificados que consisten en rotaciones y traslaciones y transformación de forma de 2D a 3D por fuera de flexión del plano.

(a) Un esquema del proceso AJP utilizando un atomizador ultrasónico. (1) El material, formulado como tinta, se atomiza ultrasónicamente. (2) Se utiliza un gas inerte (N2) para aumentar la presión en la cámara del atomizador. (3) El aerosol se transporta al cabezal de deposición con el gas portador. (4) El aerosol es enfocado y acelerado por una cubierta anular adicional de gas inerte. (5) El chorro de alta velocidad resultante se deposita sobre el sustrato a través de la boquilla. (6) La etapa automatizada se mueve para producir un patrón. (7) El patrón de encendido/apagado se logra interrumpiendo el chorro con un obturador mecánico. (b) El programa que contiene instrucciones de manipulación se genera a partir de datos de diseño digital (c) El material magnético con el patrón deseado se deposita directamente sobre la superficie del sustrato.

Las nanopartículas superparamagnéticas EMG1300M con modificación de superficie recubierta de polímero se adquirieron de FerroTec Co. Las partículas son una mezcla 50/50 de Fe3O4/γ-Fe2O3 con un tamaño de partícula promedio de 10 nm y un porcentaje en peso de óxido de hierro de 60,0–80,0 %. Las dispersiones coloidales de partículas se forman disolviendo partículas secas en disolventes compatibles, como el tolueno. Para la determinación inicial de una formulación de impresión adecuada, se realizó un experimento de composición química con tolueno como disolvente principal y terpineol como codisolvente. Se han probado tres formulaciones diferentes de tolueno:terpineol: 100: 0 % v/v, 95: 5 % v/vy 90: 10 % v/v. La concentración de SPIONs se fijó en 20 mg/ml. Para lograr un coloide estable, fue necesario sonicar y calentar el ferrofluido a 35 °C en un baño de ultrasonidos durante 30 min. La viscosidad de las formulaciones de materiales resultantes (a las que ahora nos referiremos como tintas) se midió utilizando un viscosímetro microfluídico (MicroVisc, RheoSense, Inc.).

Se diseñó un motor de impresión Optomec Aerosol Jet (Optomec Inc.) en una etapa cartesiana programable de 5 ejes controlada a través de una entrada de código de control (G-Code) al controlador de automatización Aerotech A3200, que mueve el sustrato debajo del aerosol. Las platinas de traslación lineal (Thorlabs DDS300/M) proporcionan un movimiento incremental mínimo de 10 nm y un recorrido de 300 mm en el plano XY. La tinta de nanopartículas magnéticas preparada se procesó en el atomizador ultrasónico de la impresora de chorro de aerosol. Se usó nitrógeno como gas inerte de vaina y atomizador. Se utilizó una boquilla de 100 µm, una velocidad de exploración de 2 mm/sy una distancia de trabajo de 2,5 mm. Otros parámetros de procesamiento de la máquina que se variaron como parte de la investigación incluyeron la tasa de flujo del gas portador (10, 15, 20 SCCM) y la tasa de flujo del gas envolvente (10, 15, 20, 30, 45, 60, 80 SCCM). Los caudales de gas se cotizan en centímetros cúbicos estándar por minuto (SCCM). Inmediatamente después de la impresión, los patrones impresos se calentaron en el horno a 80 °C durante 10 min para eliminar el solvente. El patrón de prueba para la impresión consistió en líneas rectas de 10 mm de largo. Se utilizó un único pase de deposición para todas las impresiones. Como sustratos de impresión se utilizaron portaobjetos de vidrio, películas de polidimetilsiloxano (PDMS) y nanopelículas de ácido poli-L-láctico (PLLA).

Para una observación y caracterización eficientes de las líneas impresas, se eligieron portaobjetos de vidrio como sustratos para la caracterización morfológica. La tinta mostró una buena humectación en portaobjetos de vidrio y, por lo tanto, no se requirió tratamiento previo de la superficie. Para una investigación preliminar de las líneas impresas, se tomaron imágenes ópticas con el microscopio Olympus-BX53 (Olympus), cubriendo un rango de aumento de 2,5× a 50×. El grosor, el ancho en la base, el ancho a la mitad de la altura y la rugosidad de la superficie de las líneas magnéticas se evaluaron con un microscopio de fuerza atómica Bruker Dimension Icon operando en modo tapping PeakForce utilizando una sonda RTESPA-300 (Bruker) con un módulo elástico de 20–80 Nm−1, una frecuencia de resonancia de 200–400 kHz y un radio de punta promedio de 8 nm. El análisis transversal se realizó escaneando la línea impresa a través de los bordes (rango máximo de escaneo 90 µm). Los datos de escaneo se nivelaron con la herramienta de nivel de facetas para eliminar la inclinación de la muestra, y luego se evaluó el grosor promedio de la línea como la diferencia entre las alturas promedio de una región de interés (ROI) seleccionada en la superficie de la línea y la altura promedio del ROI en el portaobjetos de vidrio. El error de espesor se calculó como la desviación estándar de la altura de la línea en los escaneos AFM (rugosidad cuadrática media, RMS). Con respecto a las medidas de ancho, la media y la desviación estándar del ancho en la base y el ancho a la mitad de la altura se calcularon analizando tres perfiles de altura de sección transversal para cada dato escaneado. Para las mediciones de rugosidad, la superficie se escaneó en áreas de 10 μm × 10 μm y las medidas se obtuvieron mediante análisis de software.

Se colocaron películas de PDMS (proporción 10:1 de elastómero base a agente de curado, base de elastómero de silicona Sylgard 184 y agente de curado, Dow Corning Corp.) en una placa de Petri de vidrio con un espesor de aproximadamente 2 mm, curado a T = 95 ° C durante 60 min en un horno y cortar en la dimensión deseada. Se aplicó un tratamiento posterior con plasma de aire (PE-25 Plasma System) durante 60 s inmediatamente antes de la deposición de AJP.

Se fabricaron nanopelículas de PLLA independientes mediante un solo paso de deposición asistida con recubrimiento por rotación utilizando un enfoque de capa de sacrificio42: (1) una solución acuosa al 1 % en peso de alcohol polivinílico (PVA, Mw medio = 15 000, MP Biomedicals Europe) se depositó por spin coating (SPIN 150i, Polos) sobre un portaobjetos de vidrio a 3000 rpm durante 20 s, formando la capa de sacrificio de polímero soluble en agua; (2) la deposición de la nanopelícula se obtuvo centrifugando una solución de PLLA de 10 mg mL−1 (Mw = 80 000–100 000, Polysciences Inc.) en cloroformo (CHCl3) utilizando los mismos parámetros de centrifugado. Después de cada paso, la muestra se mantuvo a 80 °C en una placa caliente durante 1 min para eliminar el exceso de solvente. Las nanopelículas preparadas, con un espesor de aproximadamente 100 nm42, se usaron como sustrato para la deposición de patrones magnéticos con AJP. La tinta mostró una buena humectación sobre PLLA y, por lo tanto, no se requirió tratamiento previo de la superficie. Finalmente, el portaobjetos de vidrio se sumergió en agua: la capa de sacrificio de PVA se disolvió, liberando así una nanopelícula estampada suspendida libremente. Se prepararon nanofilms magnéticos homogéneos (utilizados como control para experimentos de manipulación magnética) siguiendo el mismo proceso, agregando 20 mg mL−1 de SPIONs a la solución de PLLA.

El comportamiento magnético de los patrones magnéticos impresos por chorro de aerosol se investigó utilizando un dispositivo de medición de interferencia cuántica superconductor: magnetómetro de muestra vibrante (SQUID-VSM de Quantum Design). Las curvas de magnetización se registraron para SPION prístinos y para SPION impresos sobre una cinta de politetrafluoroetileno (PTFE) y una pieza de oblea de silicio de 3 mm × 3 mm. Los bucles de histéresis se midieron a 300 K aplicando cíclicamente un campo magnético de hasta ± 20 kOe.

Para la manipulación de las nanopelículas magnéticas PLLA se utilizó la plataforma dual External Permanent Magnet (dEPM)46,47. Esta plataforma consta de dos grandes imanes permanentes, cada uno montado en el efector final de un brazo robótico, y puede generar campos magnéticos de hasta 200 mT y gradientes de campo magnético de hasta 500 mT/m. Las nanopelículas se suspendieron en agua y se colocaron entre los dos brazos robóticos. Las nanopelículas se manipularon con gradientes magnéticos de 300 mT/m. Para el primer conjunto de experimentos, las películas se fijaron en su lugar a través de su centro para evaluar sus movimientos de rotación. Para el segundo conjunto de experimentos, se permitió que las nanopelículas se movieran libremente en el agua y experimentaran tanto la traducción como la rotación.

Una etapa importante en el proceso de deposición por chorro de aerosol es la formulación de una tinta adecuada con propiedades físicas, como la viscosidad y la tensión superficial, que posteriormente permiten la creación de una niebla densa que contiene gotas homogéneas de pequeño diámetro con alta adherencia al sustrato de deposición. . Se ha demostrado que la creación de un aerosol adecuado es importante para lograr líneas impresas estrechas con buena definición de bordes14. Dentro de este marco, en el presente trabajo se utilizó la atomización ultrasónica porque, en comparación con la atomización neumática, crea una niebla de aerosol más densa que contiene gotas más pequeñas y es especialmente adecuada para aplicaciones de alta resolución48.

La atomización ultrasónica permite la deposición de dispersiones de nanopartículas funcionales con un tamaño máximo de 50 nm y un rango de viscosidad de 0 a 10 cP. Para preparar una tinta compatible con la impresión en aerosol en términos de viscosidad y tamaño de partícula, se eligió EMG1300M como nanopartículas funcionales y tolueno como solvente. El contenido de nanopartículas se eligió para lograr un compromiso entre una alta concentración de nanopartículas en la tinta y la formación de una dispersión estable con baja viscosidad. En particular, la dispersión coloidal de EMG1300M en tolueno no mostró sedimentación después de 24 h de preparación para una concentración de hasta 20 mg/ml, alcanzando una viscosidad de 1,86 cP. Aunque esta tinta se podía imprimir con el AJP, las líneas impresas sufrieron un alto exceso de rociado, con una dispersión del aerosol depositado más allá de los bordes (Fig. 2a). Este resultado está de acuerdo con estudios previos que han demostrado que los solventes de alta volatilidad como el tolueno se evaporan en vuelo durante la atomización, el transporte y la deposición de las gotas de aerosol y, cuando se usan solos, dan como resultado la deposición de partículas secas, produciendo características con alta sobrepulverización14,20. Estos también demostraron que el secado de las partículas antes de la deposición se puede evitar al incluir alrededor del 10 % v/v de un codisolvente de baja volatilidad dentro de la tinta14,20. Por esta razón, en el presente trabajo se eligió el terpineol como segundo solvente debido a su alta viscosidad y temperatura de ebullición que hacen que las tintas a base de terpineol se encuentren entre las más eficientes en tecnologías de impresión a base de tinta49. Se probaron dos concentraciones diferentes de terpineol (5 % y 10 % v/v), y los efectos de la adición de terpineol en la reducción de la dispersión de la tinta impresa sobre el sustrato (es decir, portaobjetos de vidrio) se informan respectivamente en la Fig. 2b, c. A continuación, se eligió como disolvente la solución compuesta por tolueno al 90 % v/v y terpineol al 10 % v/v para una concentración de SPIONs de 20 mg/ml. Esto dio como resultado una tinta con una viscosidad de 3,12 cP que era compatible con el sistema AJP y permitía líneas de impresión con dispersión reducida y bordes bien definidos, como se muestra en la Fig. 2c.

Efecto del terpineol en las líneas impresas: (a) Sin terpineol; (b) 5% v/v de terpineol; (c) terpineol al 10% v/v. Parámetros de impresión: boquilla de 100 µm, caudal de gas envolvente 20 SCCM, caudal de gas portador 10 SCCM, velocidad de escaneo = 2 mm/seg, distancia de trabajo = 2,5 mm. Barra de escala 50 µm.

Las variables de procesamiento clave que controlan la geometría de las líneas impresas con el atomizador ultrasónico incluyen la frecuencia de atomización, la tasa de flujo del gas portador que transporta el aerosol al cabezal de impresión, la tasa de flujo del gas envolvente que enfoca el aerosol antes de la deposición, el diámetro de la boquilla, la etapa la velocidad y la distancia de trabajo entre el sustrato y la boquilla. En el caso de la impresión de nanopartículas de plata, Mahajan et al. demostró previamente que el factor clave que afecta el tamaño de la línea es la relación entre las tasas de flujo del gas portador y de la cubierta, definida como la relación de enfoque (FR, Ec. 1)50.

En este marco, evidenciaron que el grosor de la línea impresa aumenta al aumentar el FR, mientras que el ancho disminuye. Nuestro trabajo anterior sobre la impresión por chorro de aerosol de microcaracterísticas PEDOT:PSS también confirmó estos resultados17. En este trabajo, se variaron las tasas de flujo del portador y de la vaina para imprimir líneas con diferentes anchos para presentar la capacidad del sistema (ver la sección "Materiales y métodos" para más detalles). El tamaño de la boquilla, la velocidad de exploración y la distancia de trabajo se fijaron respectivamente en 100 µm, 2 mm/seg y 2,5 mm. La calidad de las líneas se comprobó inicialmente mediante microscopía óptica y se determinaron los ajustes de ventana óptimos para la deposición observando en qué punto comenzaron a aparecer los defectos de aumento/disminución del caudal de gas portador y relación de enfoque. En particular, por debajo de un caudal de gas portador de 10 SCCM, la tinta depositada es insuficiente para producir una línea continua, mientras que por encima de 20 SCCM, el exceso de tinta depositada provoca líneas con protuberancias irregulares. En cuanto a la relación de enfoque, aunque el aumento de FR da como resultado líneas más estrechas con bordes más definidos, la relación de enfoque no puede modificarse infinitamente; trabajos previos han demostrado que más allá de un cierto umbral, un aumento adicional en el FR ya no mejora la resolución sino que nuevamente causa líneas mal definidas50,51. Para nuestro sistema (que abarca la combinación de tinta, diámetro de boquilla y método de atomización), encontramos que este umbral es 4. En conclusión, se produjo una deposición aceptable para tasas de flujo de portador entre 10 y 20 SCCM con relaciones de enfoque entre 1 y 4, lo que da como resultado líneas impresas con bordes definidos y un exceso de rociado reducido (Fig. 3). Se confirmó que el aumento de la tasa de flujo del portador da como resultado líneas más anchas, mientras que el aumento de FR produce líneas más estrechas.

Micrografías microscópicas ópticas de líneas SPION impresas en portaobjetos de vidrio, que ilustran la tendencia de los cambios en el ancho de línea al aumentar la relación de enfoque (FR = tasa de flujo de gas envolvente/tasa de flujo de gas portador) para diferentes tasas de flujo de gas portador. Las líneas impresas con la misma relación de enfoque se agrupan. Barra de escala 20 µm.

Luego se usó microscopía de fuerza atómica (AFM) para evaluar el grosor promedio, el ancho en la base, el ancho a la mitad de la altura y la rugosidad de las líneas magnéticas depositadas a través de AJP en sustratos de vidrio (consulte la sección "Materiales y métodos" para más detalles ). Un ejemplo representativo de estas medidas se muestra en la Fig. 4a, que muestra la imagen topográfica AFM a lo largo de los bordes de una línea impresa y su perfil transversal a lo largo de la línea horizontal. El perfil de la línea presentó una forma cóncava insignificante en el área central, lo que confirma que la adición del 10 % v/v de terpineol como codisolvente tuvo un efecto importante en la negación de las deposiciones de anillos de café en el borde, lo que se observa con frecuencia en los líneas basadas en tecnologías de impresión a chorro52. Como se muestra en la Fig. 4b, el grosor promedio de las líneas osciló entre 125 ± 23 y 256 ± 29 nm, lo que confirma que para el mismo flujo portador el grosor promedio aumenta con respecto a la relación de enfoque (FR), como se esperaba del AJP. deposiciones de nanopartículas en suspensión50. Es de destacar que el grosor de las líneas impresas está en el régimen nanométrico; la deposición de patrones magnéticos ultrafinos permite la decoración superficial de micro/nanoestructuras suaves/flexibles sin afectar su deformabilidad, como se demuestra a continuación para las nanopelículas de PLLA. En esta aplicación particular, un patrón grueso podría afectar esta flexibilidad o impedir que se realicen las características estructurales. Sin embargo, en diferentes aplicaciones donde se necesita una mayor deposición de material magnético, los grosores de los patrones de SPION se pueden variar controlando el número de pasadas de impresión, utilizando un enfoque multicapa53. Se podrían usar varias pasadas de impresión para controlar con precisión los espesores desde cientos de nanómetros hasta varios micrómetros.

Análisis AFM de líneas SPIONs impresas en portaobjetos de vidrio. (a) Ejemplo de un escaneo AFM a través de una línea impresa SPIONs (flujo de gas portador 10 SCCM, flujo de gas envolvente 40 SCCM, FR = 4) y su perfil transversal a lo largo de la línea roja horizontal. El grosor promedio de la línea se evaluó como la diferencia entre la altura promedio de un ROI seleccionado en la superficie de la línea (ROI SPION) y la altura promedio del ROI en el portaobjetos de vidrio (ROI Glass). También se muestran el ancho en la base (negro) y el ancho a media altura (rojo). (b) Grosor de la línea trazado frente a la relación de enfoque para diferentes tasas de flujo de gas portador: (Triángulo negro) 10 SCCM, (Diamante negro) 15 SCCM, (Cuadrado negro) 20 SCCM. Las barras de error indican la desviación estándar de la altura de la línea en los escaneos AFM (rugosidad RMS). (c) Ancho en la base (negro) y el ancho a la mitad de la altura (rojo) trazados contra la relación de enfoque para diferentes tasas de flujo de gas portador: (Triángulo negro) 10 SCCM, (Diamante negro) 15 SCCM, (Cuadrado negro) 20 SCCM. (d) Ancho de línea a media altura versus ancho de línea en la base. (e) exploración de superficie de 10 μm × 10 μm (flujo de gas portador 10 SCCM, flujo de gas envolvente 40 SCCM, FR = 4).

La influencia del FR tanto en el ancho en la base como en el ancho a media altura (este último resaltado en rojo) se muestra en la Fig. 4c; como era de esperar, se confirmó la tendencia de disminución del ancho de línea con el aumento de FR. Se encontró una fuerte relación lineal (R2 = 0.9995) entre el ancho de la línea en la base y la mitad de la altura (Fig. 4d), lo que sugiere que las líneas impresas tienen una geometría uniforme y un perfil de impresión consistente en los diferentes tamaños de línea17. A partir de las medidas de ancho, se determinó que la configuración del chorro de aerosol es capaz de imprimir patrones magnéticos con bordes bien definidos con tamaños de características de hasta 17 μm. Este resultado demostró que la resolución de impresión que se puede lograr con la tecnología AJP para materiales magnéticos es mayor en comparación con otras técnicas impulsadas digitalmente, como la impresión por inyección de tinta12. Luego, la superficie de las muestras se escaneó en áreas de 10 μm × 10 μm para investigar la topología de la superficie y medir la rugosidad de la superficie, estimada como la desviación absoluta promedio del valor de altura promedio. Un ejemplo representativo de estas mediciones se informa en la Fig. 4e. Las imágenes topográficas de AFM confirmaron que, después de la impresión y la evaporación de los solventes, los SPION se agregan en granos con una distribución densa y homogénea a lo largo de la línea. Dependiendo de la aplicación, la falta de homogeneidad de la rugosidad de la línea puede afectar potencialmente el rendimiento de los dispositivos impresos. El efecto de anillo de café limitado, evidenciado en la Fig. 4a, ayuda a una buena homogeneidad de la distribución de nanopartículas a lo largo del perfil de la línea. En consecuencia, en el caso presentado la diferencia en la rugosidad del borde de la línea con respecto a la rugosidad de la superficie es despreciable. Se encontró que el tamaño de grano y la rugosidad de la superficie no variaron significativamente con FR, pero aumentaron ligeramente con los flujos de gas portador, como se informa en la Tabla 1. El resultado está de acuerdo con estudios previos sobre tintas de nanopartículas de plata impresas, que demostraron que el tamaño de grano y la rugosidad superficial de las líneas depositadas depende principalmente de la formulación del material y las propiedades del solvente (punto de ebullición, tensión superficial, polaridad) y las condiciones de secado (temperatura y duración del tratamiento)54,55.

Para caracterizar la respuesta magnética de los patrones de SPION impresos con chorro de aerosol, se evaluó su histéresis de magnetización mediante un dispositivo de medición de interferencia cuántica superconductora (SQUID) y se comparó con la histéresis de magnetización de SPION prístinos. De hecho, la agregación de SPIONs en los granos durante el procesamiento podría, en general, modificar su comportamiento magnético colectivo, dependiendo de la fuerza de las interacciones entre partículas56. La figura 5 muestra los bucles de histéresis para SPION prístinos y patrones impresos por chorro de aerosol en diferentes sustratos medidos a 300 K. Todos los bucles de histéresis no mostraron remanencia ni coercitividad, lo que sugiere que todas las partículas están en el régimen superparamagnético, como se esperaba para ensamblajes de nanopartículas que interactúan débilmente57. El comportamiento observado de los SPION impresos se asemeja estrictamente al medido para los SPION prístinos, lo que indica que las propiedades magnéticas se transfirieron con éxito a los patrones impresos sin modificaciones significativas debido al procesamiento.

Gráficos de histéresis de magnetización de SPION prístinos (triángulo negro) y patrones de SPION impresos con chorro de aerosol en oblea de silicio (diamante negro) y cinta de PTFE (cuadrado blanco).

Para demostrar parte del potencial de esta técnica AJP, se investigó la capacidad de imprimir patrones magnéticos en materiales ampliamente utilizados en ingeniería biomédica y robótica blanda. La Figura 6a muestra micrografías ópticas de líneas magnéticas impresas en un portaobjetos de vidrio, una película de PDMS y una nanopelícula de PLLA utilizando los mismos parámetros de proceso. Se pueden observar líneas impresas de buena calidad con bordes bien definidos para todos los sustratos. Los detalles de la geometría de la línea, como la altura promedio, el ancho en la base, el ancho a la mitad de la altura y la rugosidad de la superficie, están sujetos no solo a las influencias de la formulación del material y los parámetros del proceso, sino también a la interacción material/superficie y a las características de secado. En particular, las propiedades superficiales de los sustratos, incluidas la rugosidad y la energía superficial, influyen en las características de adhesividad y humectación de la tinta magnética. Las diferentes propiedades de la superficie y la consiguiente dispersión de la tinta dan como resultado líneas con anchos ligeramente diferentes para los diferentes sustratos impresos utilizando los mismos parámetros de procesamiento, como lo demuestran las imágenes del microscopio óptico que se muestran en la Fig. 6a. En particular, la impresión en PDMS y PLLA produce líneas que son más anchas que en vidrio, con un rango de 17 a 25 μm. Para PDMS, esto se puede atribuir al tratamiento con plasma durante 60 s aplicado a los sustratos inmediatamente antes de la deposición de AJP, que se requiere para promover la adhesión y ayudar a la impresión de una línea uniforme en estos sustratos. Esto está respaldado por el informe anterior de que el tratamiento con plasma de la superficie del sustrato antes de AJP aumenta la extensión y la adhesión del material14. Esta ligera variación entre los sustratos refleja estos diferentes requisitos de procesamiento, pero es uno que se reconoce y se puede mitigar si lo requiere una determinada aplicación. En este artículo, hemos demostrado por primera vez que la técnica AJP se puede utilizar con éxito para depositar libremente patrones magnéticos a microescala en la región de 20 μm en sustratos de diferentes materiales.

( a ) Comparación de micrografías microscópicas ópticas de líneas SPION impresas en la parte superior de un portaobjetos de vidrio, una película PDMS y una nanopelícula PLLA (flujo de gas portador 10 SCCM, flujo de gas envolvente 40 SCCM, FR = 4). Barra de escala 20 µm. (b) Una película de PDMS con superficie estampada. (c) Una nanopelícula de PLLA estampada flotando sobre la superficie del agua después de la liberación del sustrato de fabricación (los bordes de las nanopelículas están resaltados por una línea discontinua). Imágenes de microscopía óptica de espirales con diferente paso y radio externo impresas en PDMS (d) y PLLA (e). ( f ) Nanopelícula estampada liberada (15 mm × 15 mm) flotando sobre la superficie del agua y aumento del microscopio óptico. ( g ) Secuencia de inyección (arriba) y eyección (abajo) de nanopelículas estampadas. ( h ) Nanopelícula estampada recolectada y secada en un portaobjetos de vidrio y aumento de microscopio óptico después de 10 ciclos de inyección y eyección.

Para ilustrar la alta flexibilidad y escalabilidad que ofrece esta tecnología, se generaron patrones de forma libre personalizados utilizando la formulación de SPION en la superficie de películas de PDMS y nanopelículas de PLLA (Fig. 6b, c) y las imágenes microscópicas ópticas correspondientes se muestran respectivamente en Figura 6d,e. Los patrones se seleccionaron para demostrar las capacidades de modelado geométrico, la resolución de impresión y la flexibilidad del proceso. En consecuencia, esto se demuestra a través de una geometría en espiral con diferentes tonos y radios externos, la relación pista/brecha proporcionada por la resolución y la explicación de la rápida alteración y capacidad de ajuste de estos diseños y las dimensiones de los patrones. Las espirales individuales que se muestran en la Fig. 6d se imprimieron en un período de 13 s (izquierda) a 28 s (derecha). El tiempo de impresión para todo el conjunto de patrones fue inferior a 80 s. La alta flexibilidad, escalabilidad y alta velocidad de producción que ofrece la tecnología AJP significa que se podría crear rápidamente una amplia gama de otros patrones, lo cual es una contribución clave de la investigación.

A continuación, se seleccionaron nanopelículas de PLLA con patrón de SPION para una mayor investigación. En general, gracias a la combinación de espesor nanométrico y tamaño macroscópico, las nanopelículas poliméricas poseen propiedades físicas únicas, como alta flexibilidad, inyectabilidad y adhesividad no covalente, que son beneficiosas para muchas aplicaciones45. En este marco, es importante verificar que el patrón superficial SPIONs de las nanopelículas PLLA no afecta estas características peculiares. La figura 6f muestra una imagen de una nanopelícula de PLLA de 15 mm × 15 mm estampada en toda la superficie con círculos de SPION de 200 µm de diámetro y un paso de 300 µm. Debido a la hidrofobicidad de PLLA, después de la disolución de la capa de sacrificio de PVA y la liberación del sustrato de fabricación, la nanopelícula flotó sobre la superficie del agua (Fig. 6f). Después de agregar más PVA (0,1 % en peso) al agua, en la que el PVA actuaba como tensioactivo, fue posible manipular la nanopelícula independiente modelada con una pipeta, inyectando y expulsando la nanopelícula varias veces sin romperla ( Figura 6g). Incluso después de la manipulación, las nanopelículas estampadas se extendieron completamente desplegadas en el medio de suspensión, lo que confirma que el patrón de SPION no afectó su flexibilidad e inyectabilidad. Después de 10 ciclos de inyección y eyección, la nanopelícula estampada se recolectó y secó en un portaobjetos de vidrio, al que se adhirió por adhesión física, y se observó su superficie con el microscopio óptico (Fig. 6h). No se observaron distorsiones de los patrones de SPION debido a los ciclos de inyección y eyección, lo que confirma la buena adhesión de SPION a la superficie de la nanopelícula y la flexibilidad preservada de la estructura.

Finalmente, el método de creación de patrones propuesto se aplicó al desarrollo de nanopelículas magnéticas modeladas con capacidades de locomoción mejoradas. En los últimos años, se propusieron nanopelículas de respuesta magnética preparadas al hacer girar una solución de PLLA/CHCl3 que contenía SPION y con una distribución homogénea de nanopartículas magnéticas en todo su cuerpo, y se demostró su manipulación a control remoto con campos magnéticos externos arrastrando las nanopelículas sobre la superficie del agua con el uso de un imán permanente45. En este trabajo actual, investigamos la manipulación magnética de nanopelículas estampadas utilizando un gradiente de campo magnético generado por la plataforma robótica de imán permanente externo dual (dEPM) que se muestra en la Fig. 7a (consulte la sección "Materiales y métodos" para obtener más detalles). Se probaron diferentes nanopelículas estampadas con diseños de escala milimétrica (Fig. 7b-d); tenga en cuenta que si el tamaño de línea máximo de SPIONs obtenido con AJP es ≈ 80 μm, se pueden obtener patrones más anchos imprimiendo varias líneas paralelas conectadas con un pequeño desplazamiento de alrededor de 80 μm entre cada línea. Por lo tanto, el ancho de los patrones se puede controlar por el número de líneas paralelas, para construir gradualmente el ancho hasta la escala milimétrica. Se utilizó una nanopelícula homogénea como control (Fig. 7e). En comparación con los métodos de creación de patrones de menor resolución, como la serigrafía, la principal ventaja del método de creación de patrones presentado es que AJP es un método de deposición sin máscara que permite una mayor flexibilidad, cambios de diseño iterativos y la fabricación de forma libre de las microcaracterísticas magnéticas. Además, otra ventaja en comparación con la serigrafía es también la eficiencia en el uso del material, ya que el material solo se imprime donde es necesario, con una reducción del desperdicio de material que es particularmente significativa en los materiales en cuestión. La nanopelícula de patrón cruzado (Fig. 7b) se seleccionó para el primer conjunto de experimentos para conferir a la nanopelícula la capacidad de girar bajo la acción del gradiente del campo magnético. En contraste con el comportamiento estático de la nanopelícula homogénea, el diseño de patrón cruzado demostró una rotación en sentido antihorario de 160° (dentro de 8 s) seguida de una rotación en el sentido de las agujas del reloj de 180° (dentro de 5 s) cuando se sometió a campos de gradiente planares de 300 mT/m ( Video S1 en Información de apoyo). Estas rotaciones bidireccionales se lograron invirtiendo la dirección del campo magnético mientras se mantenían gradientes de campo constantes; generando fuerzas opuestas. La diferencia en la velocidad de rotación se puede atribuir a varios factores, como el estado inicial de la nanopelícula, pequeñas imprecisiones en la posición de la nanopelícula dentro del espacio de trabajo y, por último, los gradientes de campo magnético generados por el EPM cuando se mueve a su posición inicial. Posteriormente, la rotación se combinó con la traslación controlada mediante la manipulación de una muestra fabricada con dos esquinas magnéticas (Fig. 7c). La muestra se controló para traducir y rotar a lo largo de una trayectoria cuadrada (ver Fig. 7f, ver también Video S2, Información de apoyo) a través de una secuencia de gradientes de campo planos simétricos. Dado el patrón geométrico de la nanopelícula, las dos esquinas magnéticas están expuestas a diferentes intensidades de campo magnético, lo que genera un diferencial en la intensidad del momento magnético. Esto se traduce en diferentes fuerzas magnéticas que permiten que la muestra gire mientras se traslada. Al alternar la dirección del gradiente (300 mT/m) y el campo (hasta 15 mT), como se ilustra en la Fig. 7f, la nanopelícula pudo recorrer una longitud total de 25 cm en 240 s a lo largo de un camino cuadrado. Finalmente, se mostró la transformación de la forma en 3D al inducir fuerzas magnéticas fuera del plano en una nanopelícula con patrón de dos lados (Fig. 7d). Manteniendo un gradiente de campo magnético fuera del plano constante a 300 mT/m e invirtiendo la dirección del campo magnético perpendicular hasta un valor absoluto de 6 mT, la nanopelícula adoptó una forma de N y una forma de N reflejada en 9 s. Además, también se indujeron fuerzas planas que condujeron a la traslación de la muestra (ver Fig. 7g, ver también Video S3, Información de apoyo). Para los casos de prueba presentados, el patrón de la nanopelícula juega un papel esencial en las capacidades de manipulación y transformación de formas. Los patrones experimentarán momentos magnéticos diferenciales a lo largo de su geometría cuando estén bajo un gradiente de campo magnético, lo que conducirá a diferentes comportamientos de manipulación y transformación. En última instancia, la aplicación específica de tales nanopelículas dictará el patrón requerido para mejorar la manipulación y la maniobrabilidad.

(a) La plataforma dual de imán permanente externo (dEPM) utilizada para los experimentos de manipulación magnética. La placa de Petri que contiene la nanopelícula con patrón magnético que flota en la superficie del agua está resaltada por una línea discontinua. Diferentes patrones probados: (b) nanopelícula con patrón cruzado; (c) nanopelícula con patrón de dos esquinas; (d) nanopelícula con patrón de dos caras. (e) Una nanopelícula homogénea utilizada como control. (f) Una nanopelícula con patrón de dos esquinas que realiza una secuencia planificada de rotaciones y traslaciones a lo largo de un camino cuadrado. (g) Una nanopelícula con patrón de dos lados que muestra la transformación de la forma de 2D a 3D mediante la flexión fuera del plano: comenzando desde la posición plana (izquierda), la nanopelícula cambia de forma a una forma de N reflejada (central) y una N- forma (derecha) de acuerdo con los gradientes de campo magnético aplicados.

En este trabajo, hemos explorado por primera vez el potencial de AJP como una tecnología de impresión digital sin contacto y sin máscara para realizar patrones magnéticos a escalas micrométricas en diferentes sustratos. Formulamos una tinta magnética adecuada (90 % v/v de tolueno, 10 % v/v de terpineol, 20 mg/ml de EMG1300M SPION) capaz de producir microcaracterísticas magnéticas con un ancho mínimo < 20 μm. Todo el proceso de fabricación está dirigido digitalmente, lo que brinda la capacidad de alternar y producir rápidamente diferentes diseños, y hacerlo dentro de los límites de tiempo y costo que serían inalcanzables con los enfoques de fabricación basados en plantillas. Los micropatrones de SPION se imprimieron con éxito tanto en materiales rígidos como blandos y flexibles que se utilizan habitualmente en aplicaciones de robótica blanda e ingeniería biomédica, como películas PDMS y nanopelículas PLLA.

Creemos que el uso de esta tecnología de procesamiento digital escalable, precisa y versátil podría allanar el camino hacia nuevas aplicaciones tecnológicas y biomédicas que requieren un alto rendimiento y un patrón rápido de material magnético con resolución a microescala y en grandes áreas. Como primera prueba de concepto, presentamos la posibilidad de utilizar AJP para crear patrones magnéticos a micro/miliescala sobre nanopelículas de PLLA sin afectar sus características particulares, como alta flexibilidad e inyectabilidad. Además, gracias al patrón asimétrico de los SPION, los nanofilms estampados exhibieron una capacidad de control magnético mejorada en comparación con los nanofilms homogéneos, lo que demuestra que no solo se pueden arrastrar por el espacio de trabajo, sino que también permiten la rotación y la transformación de formas en 3D. Los nanofilms estampados también abren otras vías de aplicación en el campo biomédico relacionado con los nanofilms homogéneos. Se requerirán más estudios dependiendo de la aplicación biomédica específica.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Este trabajo está financiado por el Consejo de Investigación de Ingeniería y Ciencias Físicas del Reino Unido (EPSRC) bajo la subvención EP/P027687/1 y EP/V009818/1, y apoyado en parte por el Consejo Europeo de Investigación (ERC) bajo el programa de investigación y desarrollo Horizon 2020 de la Unión Europea. programa de innovación (acuerdo de subvención nº 818045).

Grupo de Investigación de Procesos de Fabricación Futuros, Universidad de Leeds, Leeds, Reino Unido

Silvia Taccola y Russell A. Harris

Laboratorio STORM, Universidad de Leeds, Leeds, Reino Unido

Tomas da Veiga, James H. Chandler y Pietro Valdastri

Facultad de Física y Astronomía, Universidad de Leeds, Leeds, Reino Unido

Óscar Céspedes

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ST y RAH contribuyeron a la tecnología e ingeniería de fabricación. T. dV, JHC y PV contribuyeron a los experimentos de manipulación magnética. OC realizó los experimentos SQUID. Todos los autores discutieron los resultados y proporcionaron comentarios críticos. ST escribió el manuscrito con aportes de todos los autores.

Correspondencia a Russell A. Harris.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Recibido: 28 julio 2022

Aceptado: 12 de octubre de 2022

Publicado: 26 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22312-y

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